Syntax Literate : Jurnal Ilmiah Indonesia p–ISSN: 2541-0849

e-ISSN : 2548-1398

Vol. 5, No. 5 Mei 2020

 


STABILITASI FASA KALSIUM PIROFOSPAT PADA TEMPERATUR TINGGI DENGAN PENAMBAHAN ZIRKONIA    

 

Ihsanul Huda, Retno Kusumaningrum, Galuh Sukmarani dan Alfian Noviyanto

Program Studi Magister Teknik Mesin Universitas Mercu Buana

Email: ihsanulhuda3@gmail.com, aning@nano.or.id, galuhsukmarani@nano.or.id dan   a.noviyanto@nano.or.id

 

Abstract

Calcium Pirofospat is an excellent biomaterial for use as a substitute for broken or cracked bones or teeth. Calcium Pirofospat is biocompatible, bioactive and has a chemical composition that is close to the composition of human bones and teeth. However, this biomaterial has the disadvantage of being low in mechanical properties when used to accept heavy loads. Enhancement of the mechanical properties of calcium pyropospate can be done by adding zircon material. Therefore, this study conducted a study of calcium pyrophosphate phase change by the addition of zircon at high temperatures. Zirconia composition added by 5% and 10% (w / w) Mixing of calcium pyrophosphate was carried out using High Energy Milling (HEM) with Ball Powder Ratio (BPR) of 5: 1 for 30 minutes. The mixture is then heated at a temperature of 1000 ℃ for 60 minutes. The results of characterization using XRD showed that heating treatment can decompose calcium pyrophosphate and the formation of CaZrO3. Warming also causes larger particle sizes. The SEM results show the size of the CPP TA microstructure which was originally 590 ± 43nm to CPP TAZ5 1.212 ± 268nm and CPP TAZ10 1.324 ± 384nm. Whereas for CPP TB which was originally 455 ± 32nm to CPP TBZ5 1.112 ± 546 nm and CPP TBZ10 1.123 ± 392 nm.

 

Keywords: Calcium Pyrophosphate, Zirconia, High Energy Milling.

 

Abstrak

Kalsium Pirofospat adalah biomaterial yang sangat baik untuk digunakan sebagai pengganti tulang atau gigi yang rusak ataupun retak.  Kalsium Pirofospat bersifat biokompatibel, bioaktif dan memiliki komposisi kimia yang mendekati komposisi pada tulang dan gigi manusia. Namun biomaterial ini memiliki kekurangan yaitu sifat mekanisnya yang rendah apabila digunakan untuk menerima beban yang berat. Peningkatan sifat mekanik kalsium pirofospat dapat dilakukan dengan menambahkan material zirkon. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan kajian perubahan fasa kalsium pirofospat dengan penambahan zirkon pada temperatur tinggi. Komposisi zirkonia yang ditambahkan sebesar 5% dan 10% (w/w). Pencampuran kalsium pirofosfat dilakukan menggunakan High Energy Milling (HEM) dengan Ball Powder Ratio (BPR) sebesar 5:1 selama 30 menit. Campuran selanjutnya dipanaskan pada temperatur 1000 selama 60 menit. Hasil karakterisasi menggunakan XRD menunjukan bahwa perlakuan pemanasan dapat mendekomposisi kalsium pirofosfat dan terbentuknya CaZrO3. Pemanasan juga menyebabkan ukuran partikel semakin besar. Hasil SEM menunjukkan ukuran mikrostruktur CPP TA yang semula 590±43nm menjadi CPP TAZ5 1.212±268nm dan CPP TAZ10 1.324±384nm. Sedangkan untuk CPP TB yang semula 455±32nm menjadi CPP TBZ5 1.112±546nm dan CPP TBZ10 1.123±392nm.

 

Kata kunci: Kalsium Pirofospat, Zirkonia, High Energy Milling.

 

Pendahuluan

Kalsium pirofospat merupakan mineral yang mengandung ion kalsium, oksigen dan fospat (Su et al., 2017). Kalsium pirofospat dapat digunakan sebagai biomaterial implan tulang dan gigi (Darwis & Warastuti, 2013) karena bersifat biokompatibel, bioaktif  dan memiliki komposisi kimia yang mendekati dari komposisi  keduanya (Lee et al., 2009). Sintetis kalsium pirofospat menyerupai dari Hidroksiapatit yang telah lama dipelajari dan hasilnya telah digunakan sebagai biomaterial (Lin, Liaw, Hon, & Wang, 1995).

            Besarnya potensi yang ada pada kalsium pirofospat dalam bidang biomedik, berkembanglah beberapa teknik untuk membuatnya. Metode sintetis yang sering dipergunakan adalah metode wet-chemistry. Metode wet-chemistry yang dikenal adalah metode presipitasi (Pawarangan & Yusuf, 2018), hydrothermal (Xu, Wang, Yang, & Tang, 2001), sol-gel (Rissa & Priatmoko, 2012) dan solvothermal (Ediati, Mudjahid, & Pangastuti, 2015). Pada penelitian kali ini metode solvothermal dipilih karena kepraktisannya.

Kalsium Piropospat bersifat rapuh dan tingkat stabilitas kekuatannya rendah (Zhou et al., 2016) namun mempunyai kelebihan dibanding dengan hidroksiapatit yaitu tingkat kelarutan dalam tubuh lebih tinggi sehingga secara bertahap dapat menggantikan sebagai tulang yang baru (Geuli, Metoki, Eliaz, & Mandler, 2016).

Untuk meningkatkan fungsi kalsium pirofospat sebagai biomaterial yang memiliki sifat mekanik yang baik maka diperlukan modifikasi struktur melalui pembentukan komposit dengan bahan lain sebagai penguat. Beberapa bahan penguat yang sering digunakan adalah Zirkonia, Alumina, Spinel, dan Mullit (Asri, Septawendar, & Sunendar, 2016).

 Zirkonia memiliki karakteristik biokompatibilitas, ketangguhan retak dan ketangguhan patah yang baik (Bulut, Erkmen, & Kayali, 2016). Zirkonia adalah bahan dari keramik yang mempunyai sifat keras dan juga memiliki sifat tahan terhadap temperatur tinggi (Baidya, 2013).

 Penelitian tentang Hidroksiapatit Zirkonia pada pemanasan 1000  telah dilakukan dan   menghasilkan fasa baru yaitu zirkonia tetrahedral (Karlina et al., 2017). Sedangkan pengaruh zirkonia pada kalsium pirofosfat hingga saat ini belum banyak diteliti. Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan kajian penambahan zirkonia pada biomaterial kalsium pirofospat dan pengaruh pemanasan suhu tinggi terhadap fasa campuran.

 

 

Metode Penelitian

Penelitian ini menggunakan serbuk Biomaterial Kalsium Pirofospat dari limbah cangkang telur ayam dan cangkang telur bebek, yang dibuat dengan menggunakan metode solvothermal. Kedua Biomaterial ini mempunyai dimensi ±0,5 µm sebagai matrik utama dan serbuk Zirkonia sebagai bahan campuran (Asri et al., 2016).

Serbuk Zirkonia yang ditambahkan 5% dan 10% (w/w) ke serbuk Kalsium Pirofospat, seperti pada tabel 1 dibawah ini.

 

Tabel 1

Komposisi Serbuk Kalsium Pirofospat Zirkonia

No

Jenis kompositCPP %

Zr %

Kode

1

Telur Ayam 95

5

CPP TAZ5

2

Telur Ayam 90

10

CPP TAZ10

3

Telur Bebek 95

5

CPP TBZ5

4

Telur Bebek 90

10

CPP TBZ10

 

 Homogenisasi campuran dilakukan menggunakan alat High Energy Milling (HEM) model Shaker Mil (Asri et al., 2016) dengan Ball Powder Ratio sebesar 5:1 satuan berat selama 30 menit pada setiap komposisinya. Kemudian dilanjutkan dengan proses pemanasan pada temperatur 1000 selama 60 menit dengan kecepatan pemanasan dan pendinginan sebesar 5°C /menit.

Untuk menganalisis fasa pada campuran tersebut digunakan pengujian menggunakan X-Ray Diffraction (XRD, PANalytical, Netherlands) dan pengamatan struktur mikro pada material hasil pengujian dengan menggunakan  Scanning Elektron Microscopy (SEM, Quanta 650,FEI,USA).

 

Hasil dan Pembahasan

 

Gambar 1

Pola Hasil Pengujian XRD (a)Sintetis CPP Telur Ayam (b) CPP TAZ5 (b) CPP TAZ10

 

Gambar 1 memperlihatkan hasil dari pengujian menggunakan XRD untuk sampel  CPP TAZ5 dan CPP TAZ10 setelah pemanasan 1000°C. Hasil dari analisis XRD, menunjukkan adanya fasa baru CaO dan CaO2 yang terbentuk pada sampel  CPP TAZ5 dan CPP TAZ10  setelah dilakukan pencampuran dan pemanasan 1000°C, dengan fasa sampingan yang terbentuk adalah CaZr Terbentunya fasa baru disebabkan oleh adanya reaksi yang terjadi pada kalsium pirofospat dan zirkonia yang membentuk Ca dan CaZr Cakemudian tereduksi membentuk CaO. Reaksi dekomposisi kalsium pirofospat dapat dilihat pada persamaan reaksi (1),(2) dan (3). Hasil analisis menunjukkan bahwa semakin besar komposisi zirkonia yang ditambahkan maka intensitas fasa CaZryang terbentuk semakin tinggi. Dekomposisi fasa dapat dilihat pada persamaan reaksi dibawah ini.

 

 +     =    + 2 CaZr.. ....... . ..(1)

                  =  2 Ca + ....................(2)

2 Ca                    = 2 CaO + (g)....... . ...........(3)

 

                          

Gambar 2

Pola Hasil Pengujian XRD CPP Telur Bebek, CPP TBZ5 dan CPP TBZ10

 

            Gambar 2 menunjukkan hasil dari pengujian menggunakan XRD untuk sampel  CPP TBZ5 dan CPP TBZ10 setelah proses pencampuran dan  pemanasan 1000°C. Hasil dari analisis XRD menunjukkan bahwa CPP TBZ5 dan CPP TBZ10 memperlihatkan perubahan dekomposisi dari fasa sebelumnya yaitu   ke bentuk fasa CaO dan Ca, dengan fasa sampingan yang terbentuk CaZr Terbentuknya fasa CaZrterlihat dari meningkatnya  peak fasa CaZrpada  CPP TBZ10. Semakin banyak penambahan komposisi Zirkonia maka semakin meningkat pula peak fasa CaZr