Syntax Literate: Jurnal Ilmiah Indonesia p�ISSN: 2541-0849 e-ISSN: 2548-1398
Vol. 7, No. 12, Desember 2022
VERIFIKASI METODE PENETAPAN KADAR SULFAT (SO 2) MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Nurul Asni, Emmi Djonaedi Saleh, Disna Taufik Arifin, Yuyun Lusini, Dani Agus Setiawan
Akademi Kimia Analis Caraka Nusantara, Depok, Indonesia
PT Artada Nusa Analitika, Bekasi, Indonesia
Politeknik Negeri Jakarta, Depok, Indonesia
Email: [email protected], [email protected], [email protected], [email protected], [email protected]
Abstrak
Kimia analitik merupakan suatu cabang ilmu kimia
yang di dalamnya terdapat berbagai metode pengujian untuk menentukan kadar ion
tertentu menggunakan pereaksi yang selektif dan spesifik. Salah satu jenis ion yang dapat diukur kandungannya
adalah ion sulfat (SO42-). Ion sulfat (SO42-) adalah suatu ion yang dapat
muncul secara alami dalam air sungai maupun air danau. Batas maksimal kandungan
sulfat (SO42-) dalam air adalah sekitar 300 mg/L untuk air yang dikonsumsi
manusia. Dalam penelitian ini dilakukan verifikasi metode penetapan kadar
sulfat (SO42-) secara turbidimetri menggunakan Spektrofotometer UV-Vis yang
mengacu pada SNI 6989-20 tahun 2019. Verifikasi merupakan uji kinerja suatu
metode yang sudah ditetapkan berdasarkan standar baku yang sudah ditetapkan.
Verifikasi adalah suatu metode yang dilakukan bertujuan untuk membuktikan bahwa
laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode yang
dimaksud dengan hasil yang valid yang dilakukan dengan pengujian parameter
linieritas, MDL, LOQ, presisi, dan akurasi dengan hasil pengujian yang dilakukan
menunjukkan seluruh parameter memenuhi persyaratan. Uji linieritas didapat
hasil koefisien korelasi (r) =
0,9987; MDL dengan hasil sebesar 0,5678 mg/L; LOQ dengan hasil sebesar
1,8064 mg/L; Presisi dengan nilai %RSD dengan
nilai 1,5679%; dan akurasi dengan hasil %recovery dengan rata-rata 107,49%.
Kata Kunci: verifikasi, air sungai, air danau, sulfat (so42-).
Abstract
Analytical chemistry is a branch of chemistry in which there are various
test methods to determine the levels of certain ions using selective and
specific reagents. One type of ion whose content can be measured is the sulfate
ion (SO42-). Sulfate ion (SO42) is an ion that can occur naturally in river
water and lake water. The maximum limit of sulfate content (SO42-) in water is
about 300 mg/L for water consumed by humans. In this study, verification of the
method of determining the concentration of sulfate (SO42-) was carried out in a
turbidimetric manner using a UV-Vis Spectrophotometer
which refers to SNI 6989-20 2019. Verification is a performance test of a
method that has been determined based on established standards. Verification is
a method carried out with the aim of proving that the laboratory concerned is capable
of conducting tests with the method referred to with valid results, which is
carried out by testing the parameters of linearity, MDL, LOQ, precision, and
accuracy with the results of the tests carried out showing that all parameters
meet the requirements. Linearity test results obtained correlation coefficient
(r) = 0.9987; MDL with a yield of 0.5678 mg/L; LOQ with results of 1.8064 mg/L;
Precision with a value of %RSD with a value of 1.5679%; and accuracy with %recovery
results with an average of 107.49%.
Keywords: verification; river water; lake water; sulfate (so42-).
Pendahuluan
Air merupakan zat pokok yang sangat
dibutuhkan oleh manusia terutama untuk memenuhi kebutuhan hidup sehari-hari
seperti mencuci pakaian, memasak, mandi, mengairi pertanian, perkebunan,
peternakan, transportasi, dan lain sebagainya. Khususnya
air permukaan, air yang paling sering ditemui oleh manusia dan sering
dimanfaatkan keberadaannya. Sumber dari air permukaan dapat berupa air sungai,
air danau, dan air rawa. Berdasarkan sumber tersebut air dialirkan ke area
pemukiman atau wilayah penduduk menggunakan aliran buatan atau aliran yang
terbentuk secara alami.
Setiap air yang mengalir memiliki
zat pencemar didalamnya. Salah satu zat pencemar
yang terdapat pada air permukaan adalah ion sulfat (SO42-). Turbidity atau kekeruhan adalah keadaan transparansi
suatu zat cair berkurang karena adanya zat-zat yang tidak larut dalam air. Air
dengan nilai kekeruhan yang tinggi terindikasi bahwa air tersebut telah
terkontaminasi.
Salah satu aspek kimia dalam
penentuan kualitas air permukaan adalah kadar ion sulfat (SO42-). Menurut
Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 22 tahun 2021, kadar maksimum
sulfat (SO42-) dalam air permukaan adalah 400 mg/L. Bahaya ion sulfat (SO42-) yang berlebihan dapat mempengaruhi kesehatan bagi
penduduk yang memanfaatkan air permukaan disekitar. Batas keberterimaan yang
diatur dalam Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 22 tahun 2021
merupakan batas toleransi yang dapat diterima oleh tubuh manusia.
Menurut Utami (2017) Laboratorium
lingkungan melaksanakan fungsi sebagai laboratorium penguji parameter yang
terkait dengan baku mutu lingkungan. Kegiatan pengujian dilakukan dengan tujuan untuk pengendalian mutu. Kegiatan yang
dilakukan adalah melakukan pengujian pada suatu contoh uji untuk diketahui
kandungannya, laboratorium juga wajib melakukan verifikasi metode, sebelum
menerapkan metode pengujian tersebut di laboratorium.
Verifikasi merupakan metode yang
dilakukan untuk menguji kinerja suatu laboratorium sehingga laboratorium
tersebut mampu melakukan pengujian menggunakan metode yang telah valid, dengan
berdasarkan kompetensi analis dan kemampuan instrumen yang digunakan.
Metode Penelitian
Pengujian dilakukan tiga
tahap, yaitu persiapan contoh uji, pengujian contoh uji, dan pengolahan data.
Pada tahap persiapan dilakukan pembuatan larutan baku sulfat (SO42), deret larutan kerja, dan persiapan contoh uji. Pada
tahap pengujian dilakukan pengukuran linearitas, batas deteksi metode, akurasi, dan presisi menggunakan instrumen
Spektrofotometer UV-Vis. Pada pengolahan data yaitu menghitung dan
membandingkan hasil dari setiap parameter uji terhadap standar keberterimaan
yang telah ditetapkan. Metode yang digunakan dalam melakukan pengujian ini
mengacu pada SNI 6989-20 tahun 2019 tentang air dan air limbah: cara uji sulfat
(SO42-) secara turbidimetri menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Standar
keberterimaan suatu kandungan sulfat (SO42-) yang digunakan dalam melakukan
pengujian ini pengacu pada Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 22
tahun 2021 tentang penyelenggaraan perlindungan dan pengelolaan lingkungan
hidup.
A. Alat dan Bahan
Alat yang diperlukan antara lain:
1.
Spektrofotometer UV-Vis
2.
Labu ukur 100 mL
3.
Labu ukur 1000 mL
4.
Pipet volumetrik 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, dan 50 mL
5.
Labu erlenmeyer 250 mL
6.
Magnetic stirrer
7.
Sendok penakar
8.
Timbangan analitik
Bahan yang diperlukan antara lain:
1.
Akuades
2.
Kertas saring
3.
Barium klorida kristal (BaCl2)
4.
Larutan baku sulfat (SO42-) 100 mg SO42-/L
5.
Larutan buffer A
6.
Larutan buffer B
B. Metodologi
1.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Membuat deret larutan kerja dari larutan
baku sulfat (SO42-) 100 mg/L. Deret larutan kerja dibuat dengan konsentrasi 5
mg/L, 10 mg/L, 20 mg/L, 40 mg/L, 70 mg/L dan 0 mg/L sebagai blanko. Deret
larutan kerja tersebut dibaca absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang 420 nm dan ditentukan persamaan garis regresi liniernya.
2.
Batas Deteksi Motode
Di buat larutan blanko yang ditambahkan
spike dengan konsentrasi 4 mg/L kemudian dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm dan dicatat nilai absorbansinya. Dilakukan pengulangan
sebanyak 10 kali pengulangan.
3.
Presisi
Di buat larutan dengan konsentrasi 20 mg/L
kemudian dibaca absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 420 nm dan dicatat nilai absorbansinya. Dilakukan pengulangan
sebanyak 10 kali pengulangan.
4.
Akurasi
Di buat larutan contoh yang ditambahkan
spike dengan konsentrasi 20 mg/L kemudian dibaca absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm dan dicatat
nilai absorbansinya. Dilakukan pengulangan sebanyak 10 kali pengulangan.
Hasil dan Pembahasan
Berdasarkan
hasil pengujian dan pengolahan data verifikasi metode penetapan kadar sulfat
(SO42-) pada air permukaan secara turbidimetri menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis terhadap parameter linieritas, batas deteksi metode,
akurasi, dan presisi. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan syarat
keberterimaan yang ditetapkan oleh SNI 6989-20 tahun 2019.
Tabel 1
Syarat
Keberterimaan Verifikasi Metode
|
No. |
Parameter |
Syarat
Keberterimaan |
|
1 |
Linieritas |
r ≥ 0,995 |
|
2 |
Akurasi (%Recovery) |
%R = 90% - 110% |
|
3 |
Presisi |
RSD ≤ 0,5% CV Horwitz |
|
4 |
MDL |
MDL < Baku Mutu Lingkungan |
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pembuatan kurva
linieritas dilakukan dengan mengukur
larutan deret standar
sulfat (SO42-)�dengan beberapa variasi�konsentrasi dari 0,00 mg/L sampai 70 mg/L menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Data pembacaan larutan
deret standar dapat dilihat pada tabel 2.
Tabel 2
Hasil Pembacaan Larutan
Deret Standar Sulfat
(SO42-)
|
Larutan Deret Standar |
Absorbansi |
|
�������������������������� 0 |
������������������ 0 |
|
�������������������������� 5 |
0,0174 |
|
10 |
0,0643 |
|
20 |
0,1443 |
|
40 |
0,3376 |
|
70 |
0,6129 |
Kemudian data
tersebut diplot dalam kurva kalibrasi, didapatkan persamaan sebagai berikut:
Gambar 1
Kurva Kalibrasi Sulfat
(SO42-)
Hasil uji linieritas yang ditunjukkan dari hubungan konsentrasi dengan absoransi sulfat (SO42-) menggunakan�spektrofotometer UV-Vis
diperoleh persamaan linieritas sulfat (SO42-) y = 0,0090x � 0,0208 dengan nilai
koefisien korelasi (r) yaitu 0,9987. Nilai hasil pengukuran tersebut
menunjukkan hasil uji linieritas yang memenuhi syarat keberterimaan yang
ditetapkan oleh SNI 6989-20 tahun 2019 yaitu r ≥ 0,995.�
2. Batas Deteksi Metode
Penentuan batas deteksi metode
pengujian merupakan kemampuan sekaligus keterbatasan laboratorium�dalam menerapkan suatu metode pengujian tertentu pada kadar
terendah metode tersebut. Batas deteksi metode terdiri dari 2 rangkaian yaitu batas deteksi
metode dan limit kuantisasi. Hasil pengujian batas
deteksi metode dapat dilihat pada tabel 3.
Tabel 3
Hasil Uji Batas
Deteksi Metode
|
No |
Absorbansi |
Konsentrasi (mg/L) |
Konsentrasi sebenarnya (mg/L) |
%Recovery |
|
1 |
0,0113 |
3,6889 |
4,0000 |
92,22 |
|
2 |
0,0118 |
3,6222 |
4,0000 |
90,56 |
|
3 |
0,0158 |
4,0667 |
4,0000 |
101,67 |
|
4 |
0,0119 |
3,6333 |
4,0000 |
90,83 |
|
5 |
0,0119 |
3,6333 |
4,0000 |
90,83 |
|
6 |
0,0157 |
4,0533 |
4,0000 |
101,33 |
|
7 |
0,0117 |
3,6111 |
4,0000 |
90,28 |
|
8 |
0,0117 |
3,6111 |
4,0000 |
90,28 |
|
9 |
0,0119 |
3,6333 |
4,0000 |
90,83 |
|
10 |
0,0112 |
3,6556 |
4,0000 |
91,39 |
Berdasarkan
hasil analisis dengan konsentrasi spike 4,0000 mg/L diperoleh standar deviasi
0,1806 dan simpangan baku relatif sebesar 4,8546% dengan nilai 2/3% CV Horwitz
8,80%. Hasil tersebut memenuhi persyaratan kepresisian yaitu %RSD ≤
2/3% CV Horwitz. Berdasarkan hasil tersebut didapatkan rata-rata nilai
perolehan kembali antara 93,3%, hasil ini memenuhi syarat keakurasian dengan
rentang nilai perolehan kembali antara 90%-110%. Hasil tersebut juga
menunjukkan bahwa batas deteksi metode (MDL) pengujian sulfat (SO42-) adalah
0,5678 mg/L, nilai hasil pengukuran tersebut menunjukkan konsentrasi minimum
zat yang dapat diukur dan dilaporkan dengan keyakinan 99% bahwa konsentrasi
analit lebih besar dari blanko. Diketahui dari tabel 3 hasil pengukuran limit
kuantisasi (LOQ) sulfat (SO42-) sebesar 1,8064�� mg/L, hasil tersebut merupakan
konsentrasi terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi
dan akurasi yang dapat terkuantisasi.
3. Presisi
Presisi adalah
tingkat kedapat ulangan suatu rangkaian hasil pengujian diantara hasil-hasil
itu yang berfungsi untuk mendapatkan nilai yang sama. Pengujian yang dilakukan
adalah pengujian presisi yang dinyatakan dalam repeatibility, yaitu pengujian
yang dilakukan dengan keberulangan hasil dari suatu pengukuran yang dilakukan
oleh Laboratorium yang sama dan personil yang sama dan dengan hari yang sama.
Pengujian parameter presisi dilakukan dengan pembuatan larutan dengan
konsentrasi 20 mg/L dan dilakukan sebanyak 10 kali pengulangan. Hasil dari uji
presisi sulfat (SO42-) dapat dilihat pada tabel 4.
Tabel 4
Hasil Uji Presisi
|
No |
Absorbansi |
Konsentrasi Hasil (mg/L) |
Konsentrasi Standar (mg/L) |
%Recovery |
|
1 |
0,1479 |
18,7444 |
18,3444 |
102,18 |
|
2 |
0,1479 |
18,7444 |
18,3444 |
102,18 |
|
3 |
0,1451 |
18,4333 |
18,3444 |
100,48 |
|
4 |
0,1488 |
18,8444 |
18,3444 |
102,73 |
|
5 |
0,1410 |
17,9778 |
18,3444 |
98,00 |
|
6 |
0,1439 |
18,3000 |
18,3444 |
99,76 |
|
7 |
0,1458 |
18,5111 |
18,3444 |
100,91 |
|
8 |
0,1430 |
18,2000 |
18,3444 |
99,21 |
|
9 |
0,1438 |
18,2889 |
18,3444 |
99,69 |
|
10 |
0,1425 |
18,1444 |
18,3444 |
98,91 |
|
|
%RSD <
0,5% CV Horwitz |
� 1,57% <
5,16% |
||
Dari data
presisi pada tabel 4 dapat disimpulkan bahwa hasil uji presisi tersebut dapat
diterima karena telah memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan oleh SNI
6989-20 tahun 2019 dengan nilai simpangan baku relatif yang dihasilkan lebih
kecil dari CV Horwitz yaitu 1,57% < 5,16%, sehingga dapat dikatakan bahwa
data hasil presisi valid dan memiliki tingkat presisi yang tinggi.
4. Akurasi
Akurasi adalah
kedekatan hasil uji perolehan kembali dengan spike matriks. Nilai akurasi dinyatakan
sebagai persen perolehan kembali (%Recovery).
Persen perolehan kembali (%Recovery)
dapat diketahui dengan menghitung
perbandingan antara nilai standar terukur dengan nilai standar yang sebenarnya.
Hasil uji akurasi dapat dilihat pada tabel 5.
Tabel 5
Hasil Uji Akurasi
|
Abs |
Konsentrasi Contoh (mg/L) |
Absorbansi Contoh
+ Standar |
Konsentrasi Contoh + Standar (mg/L) |
Konsentrasi Standar
yang Ditambahkan (mg/L) |
%Recovery |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,1931 |
23,7667 |
20 |
104,44 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,2019 |
24,7444 |
20 |
109,33 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,2010 |
24,6444 |
20 |
108,83 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,1951 |
23,9889 |
20 |
105,56 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,2005 |
24,5889 |
20 |
108,56 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,1920 |
23,6444 |
20 |
103,83 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,2014 |
24,6889 |
20 |
109,06 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,2011 |
24,6556 |
20 |
108,89 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,2015 |
24,7000 |
20 |
109,11 |
|
0,0051 |
2,8729 |
0,1983 |
24,3444 |
20 |
107,33 |
|
|
|
Rata-rata |
|
|
107,49 |
Berdasarkan hasil uji akurasi
sulfat �(SO42-) diperoleh hasil perolehan
kembali dengan rata-rata
107,49%. Hasil ini menunjukkan bahwa nilai persentasi perolehan
kembali yang dihasilkan dari penetapan akurasi pada setiap ulangan menunjukkan
tingkat keakurasian yang tinggi dan sudah memenuhi rentang syarat keberterimaan
yang ditetapkan dalam SNI 6989-20 tahun 2019 yaitu berada dalam rentang
90%-110%.
Kesimpulan
Berdasarkan
hasil percobaan diperoleh persamaan kurva kalibrasi hasil uji linieritas dengan
koefisien korelasi (r) sulfat (SO42-) lebih besar dari nilai koefisien korelasi
minimal yang tercantum dalam syarat keberterimaan yaitu 0,9987 ≥ 0,995,
sehingga kurva kalibrasi ini dapat digunakan untuk menganalisis kadar sulfat
(SO42-) dalam air permukaan. Nilai limit deteksi metode (MDL) sulfat (SO42-)
adalah 0,5678 mg/L dan nilai limit kuantisasi (LOQ) adalah 1,8064 mg/L. Nilai
%RSD yang didapat dari uji presisi sebesar 1,57% dengan 0,5% CV Horwitz 5,16%.
Nilai %Recovery dari uji akurasi sulfat (SO42-)
memiliki hasil perolehan kembali dengan rata-rata 107,49%.
Hasil
yang didapat dari pengujian verifikasi metode uji penetapan kadar sulfat (SO42)
dalam air permukaan menggunakan spektrofotometer UV-Vis terhadap parameter uji
linieritas, batas deteksi metode, presisi, dan akurasi dapat disimpulkan bahwa
hasil uji yang diperoleh sudah memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan
oleh SNI 6989-20 tahun 2019.
BIBLIOGRAFI
Aggraeni, D. (2014). Analisis Sulfat (SO42-) Secara
Turbidimetri Dengan Spektrofotometer UV-Vis.
BSN. (2019). SNI 6989-20 Cara uji sulfat, SO42-
secara turbidimetri.
Eurachem. (2014). Fitness untuk Tujuan Metode
Analitis.
Hadi, A. (2010). Penentuan batas deteksi metode
(Method Detection Level) dan batas kuantifikasi (Limit of Quantitation)
pengujian sulfida dalam air dan air limbah dengan biru metilen secara spektrofotometri.
Jurnal Ecolab, 4(2), 55�96.
Hanitiyo, N. A. (2015). Penurunan Kadar SO4 Pada
Air Sumur DIII Teknik Kimia Setelah Melewati Demineralized Water Dengan Metode
Spektrofotometer. Semarang: Universitas Diponegoro.
Harmita, Harmita. (2004). Petunjuk pelaksanaan
validasi metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3),
1.
Himayati, Qisti. (2019). Analisis Kandungan Logam
Berat (Pb, Cd, Cu, Fe) Pada Air Permukaan di Rawa Pening Kabupaten Semarang
Jawa Tengah. Universitas Islam Indonesia.
Indonesia, Pemerintah Republik. (2021). Peraturan
Pemerintah Nomor 22 Tahun 2021 Tentang Penyelenggaraan Perlindungan Dan
Pengelolaan Lingkungan Hidup. Kementerian Sekretariat Negara Republik
Indonesia, Jakarta.
Pemerintah, Peraturan. (2001). Peraturan Pemerintah
Republik Indonesia nomor 82 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan
pengendalian pencemaran air. Peraturan Pemerintah. Jakarta.
Puspita, Isma Datin Riri Cahya. (2018). Verifikasi
Metode Penentuan Besi (Fe) Terlarut pada Sampel Air Filter Layer Menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom Di Balai Konservasi Borobudur.
Ritonga, Pangoloan Soleman. (2011). � Air� sebagai
Sarana Peningkatan Imtaq (Integrasi Kimia dan Agama). Sosial Budaya, 8(2),
267�276.
Rohyami, Yuli. (2020). Verifikasi Metode Uji Logam
Kobal, Kadmium, Besi, Mangan, dan Arsen pada Contoh Air Sungai di Laboratorium
Lingkungan PT. Sucofindo (Persero) Cabang Surabaya.
Sukaryono, Ignacius D., Hadinoto, Sugeng, & Fasa,
Lalu R. (2017). Verifikasi Metode Pengujian Cemaran Logam pada Air Minum dalam
Kemasan (AMDK) dengan Metode AAS-GFA. Majalah Biam, 13(1), 8�16.
Syafanti, Meydina. (2020). Verifikasi metode SNI
19-6964.6-2003 dan validasi metode kit pada analisis sianida dalam air laut
menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Torowati, Torowati, & Galuh, Banawa Sri. (2014).
Penentuan Nilai Limit Deteksi Dan Kuantisasi Alat Titrasi Potensiometer Untuk
Analisis Uranium. PIN Pengelolaan Instalasi Nuklir, (13).
Utami, Ardhaningtyas Riza. (2017). Verifikasi Metode
Pengujian Sulfat Dalam Air dan Air Limbah Sesuai SNI 6989.20: 2009. Jurnal
Teknologi Proses Dan Inovasi Industri, 2(1), 19�25.
|
Copyright holder: Nurul Asni, Emmi Djonaedi Saleh, Disna Taufik Arifin, Yuyun Lusini, Dani Agus Setiawan (2022) |
|
First publication right: Syntax Literate:
Jurnal Ilmiah Indonesia |
|
This article is licensed under:
|
